ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

MICROSCOPIO METALOGRAFICO

La metalografía es el estudio de la estructura cristalina de los metales y las aleaciones, y de las relaciones entre estas estructuras y las propiedades físicas de los metales.
El examen microscópico de probetas permite la determinación del tamaño, la estructura y la orientación de los cristales del metal; así se puede identificar si se trata de un metal o una aleación, descubrir posibles impurezas y comprobar la eficacia de los tratamientos térmicos para su endurecimiento o templado.

Técnica Operatoria:
Se debe tomar una muestra representativa, la cual debe tener por norma 20 mm de diámetro y 10 mm de espesor, pulirla hasta que se encuentre totalmente plana y brillante y observar en el microscopio, calibrando los aumentos a los cuales se desea ver la probeta.

Análisis de Resultados:
Al observar la muestra se pretende definir cuantitativamente valores diferentes tales como:
* El número de partículas o poros por unidad de volumen (las partículas se usan aquí en el sentido de partículas sueltas o unidades separadas de un constituyente en la matriz; granos y tamaños de grano se refieren a los cristales de la matriz y su tamaño).
* El tamaño de las figuras presentes en la probeta.
* El tamaño del grano del material.
* La fracción de volumen de las fases presentes en una probeta.

ESPECTROSCOPIA ATÓMICA DE EMISIÓN

Los métodos atómicos de emisión se basan en la medida de la radiación
emitida por los átomos de una muestra, previamente excitados.
La energía utilizada en el proceso de excitación puede proceder de
diferentes fuentes.

Fundamento:
Las líneas del espectro de emisión de un determinado elemento corresponden a transiciones electrónicas entre los distintos niveles energéticos de sus átomos.
La sensibilidad de la espectrometría de emisión es inversamente proporcional a la complejidad del espectro.
El espectro de emisión es característico de los átomos presentes en la muestra y esta constituido por un conjunto de líneas finas.

ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN CON FUENTE DE EXCITACION ELÉCTRICA (CHISPA ELECTRICA)

Es una técnica analítica que hace uso de la radiación electromagnética emitida por una muestra material (sólido, líquido o gas) previamente excitada mediante energía eléctrica.
Requiere una gran cantidad de energía para excitar la mayoría de las muestras, por lo que se produce la disociación de cualquier compuesto químico en sus elementos. Las líneas del espectro de emisión de un determinado elemento corresponden a transiciones electrónicas entre los distintos niveles energéticos de sus átomos. Con las temperaturas que se alcanzan, el método resulta adecuado para casi todos los elementos, metálicos y no metálicos.

Los componentes básicos de un espectrómetro de emisión son:
Fuente de excitación
Monocromador
Sistema de detección.

Técnica Operatoria:
Se debe establecer un patrón interno, el cual debe reunir los siguientes parámetros:
Propiedades físicas y químicas similares a las del elemento a analizar.
Energía de excitación del mismo orden que la del elemento a determinar.
Las energías de ionización de ambos elementos deben ser similares.
Las líneas del patrón y del analito deben estar en la misma región espectral, y presentar una intensidad parecida.

Entre las aplicaciones está el análisis de muchos materiales inorgánicos sólidos o pulvurulentos, como rocas, cemento, escorias o productos químicos. Únicamente necesitan ser secados, triturados y tamizados.

FOTOMETRÍA DE LLAMA

Es una técnica de emisión que utiliza la llama como fuente de excitación. Puede utilizarse con fines analíticos cualitativos y cuantitativos, si bien, las aplicaciones cualitativas son limitadas debido a que la energía de la llama permite excitar un número de elementos relativamente pequeño.


Instrumentación: Los instrumentos para llevar a cabo medidas de emisión de llama son similares a los de absorción atómica, excepto que en aquéllos no es necesaria la lámpara de cátodo hueco
En la fotometría de llama se pueden utilizar quemadores de premezcla, si bien, en muchas ocasiones se usan quemadores de consumo total.

Interpretación de resultados:
Se trata de conocer si una sustancia está presente en la muestra y en qué cantidad. Medimos landa de la REM emitida de la U la I de la radiación emitida. La I será % al número de átomos excitados.

COLORIMETRO

Es cualquier herramienta que identifica el color matiz para una medida más objetiva de color. Permite la absorbencia de una solución en una específica frecuencia de la luz a ser determinada. Por eso, es posible descubrir la concentración de un soluto conocido que sea proporcional a la absorbencia.

Técnica operatoria:
Opera según el procedimiento espectral, que está considerado como el método de medición más preciso con una gran diferencia con respecto a otros métodos. Una fuente de luz indefinida ilumina la prueba y la luz reflejada por la superficie la cual se mide de un modo espectral.
Puesto que los colores superficiales dependen de la fuente de iluminación, el espectro reflejado debe ser ponderado con una fuente de luz estandarizada. El espectro resultante es valorado con los tres espectros basados en la percepción en la percepción al rojo, verde, azul del sistema y así se obtienen tres valores cromáticos x, y, z.
Del mismo modo que el caso de las fuentes de luz, las tres funciones de percepción cromática están estandarizadas para un ángulo de observación

Análisis de resultados:
Es importante convertir los valores de colores básicos (valores de espectro normales) x, y, z en otros valores de colores para ellos podrá servirse de los múltiples sistemas de color como y, x, y l* a* b* o l* u* v* la diferencia de color, ósea la diferencia entre dos colores, se calcula de la suma de diferencias de los tres valores cromáticos para un área cromática determinada.


EQUIPO DE ANALISIS POR ELECTROLISIS

Es una manera de producir cambios químicos a través de reacciones de electrodos en contacto con el electrolito por el paso de una corriente eléctrica, las celdas de electrolisis generalmente constan de electrodos conectados a una fuente externa de electricidad (un suministro de de fuerza o bacteria) y sumergido en un liquido que puede conducir electricidad a través del movimiento de iones.

Técnica Operatoria:
Para que tenga lugar la electrolisis de un compuesto es preciso que este sea un acido o una sal disociable en iones, que se hallen en estado liquido o en disolución. Dicho compuesto llamado electrolisis, se coloca en un recipiente (cuba electrolítica) en el que existen dos electrodos en los que se establecen una diferencia potencial bajo el flujo de la cual, los iones positivos (cationes) son atraídos hacia el cátodo (negativo) donde adquieren el o los electrones que precisan para convertirse en átomos del elemento mientras que los iones negativos (aniones ) se dirigen hacia el ánodo (positivo) donde ceden sus electrones sobrantes para alcanzar la estructura atómica estable.

Análisis de resultados:
Flujo de corriente medido en amperios (donde 1 amperio es igual a un columbio de carga por segundo) representa la velocidad de flujo de carga eléctrica a través de la celda de electrolisis. La cantidad de una sustancia producida o agotada en la reacción en un electrodo es proporcional a la cantidad de electricidad (columbios) pasando durante electrolisis (F una corriente constante de 1 Amperio pasando para 1h equivalente a 3600 columbios) producirá 0.018656 mol o 13228g de cloro. La cantidad de electricidad es la integral de la corriente sobre la duración de la electrolisis y puede estar determinada con un columbímetro.